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摘要 :运用高能喷丸法 (HESP)在工业纯铁表面获得一定厚度的自纳米化层 ,通过金相显微镜观察 、 SEM 分析 、显微硬度测试以及XRD分析对自纳米化层的组织结构与性能进行了表征 ,重点对自纳米化层厚度、显微硬度分布与喷丸工艺参数之间的关系进行了分析研究 。 结果表明 ,采用 0. 5 MPa喷丸压力 ,喷丸 5 m in,即可在工业纯铁表层得到平均晶粒尺寸为 58. 5 nm,厚度为 127μm的自纳米化层 。 喷丸时间对自纳米化层厚度和晶粒大小的影响大于喷丸压力的影响 。 在不低于 0. 5 MPa喷丸压力下 ,只要保持足够的喷丸时间都可实现工业纯铁表面自纳米化 。 而在 0. 6 MPa的喷丸压力下 ,喷丸 14 m in可获得最大厚度为 148μm 的自纳米化层 。工业纯铁自纳米化层的显微硬度呈梯度变化 ,随着距表面距离的增加而连续降低 。本文由抛丸机厂家整理
关键词 :高能喷丸 ;工业纯铁 ;自纳米化

近 年 来 , 运 用 表 面 机 械 研 磨 处 理 ( SurfaceMechanical A ttrition Treatment, SMAT)使金属材料表面自纳米化技术取得了很大进步。 和其他制备纳米材料的方法相比 , SMAT法具有设备便宜 ,工艺简单 ,对样品要求低等特点。 采用表面机械研磨处理获得的纳米晶样品 ,表层一定深度内的晶粒尺寸在 100 nm 以内 ,且具有纳米 、亚微米和变形晶粒层逐渐过度的梯度结构 ,无污染 、无孔洞。 SMAT方法经过不断改进 ,目前主要发展成两种 ,即超声喷丸 (U ltrasonic Shot Peening,USSP) 法 和 高 能 喷 丸 ( H igh Energy Shot Peening,HESP)法 。 这两种方法从本质原理上说是一样的 ,都是利用高能弹丸不断撞击金属表面产生剧烈塑性变形从而使晶粒不断细化得到纳米晶 。 区别在于二者使用的弹丸直径 、弹丸振动频率以及弹丸能量大小等有一定差异。 目前 ,用 USSP方法已成功实现低碳钢 [ 122 ] 、纯铁 [ 3 ] 、纯 钛 [ 4 ] 、镁 合 金 [ 5 ] 等 表 面 自 纳 米 化 ; 而 用HESP法已成功在钛合金 [ 6 ] 、不锈钢 [ 7 ]等表面获得一层自纳米化层。
本文采用一种较为简便的方法 ,即高能喷丸的办法成功地在工业纯铁表面获得一定厚度的纳米晶铁 ,即自纳米化层。 对纳米化层的组织结构与性能进行了研究分析 ;并对主要喷丸工艺参数与纳米晶层的性能之间的关系进行了研究 。
1 试验材料及方法
试验所用纯铁为工业纯铁 ,其纯度为 99. 99%。

高能喷丸法的原理见图 1,所用弹丸为直径 1 mm的铸铁 ,喷丸压力分别为 0. 5 MPa和 0. 6 MPa;喷丸时间分别为 5 m in和 10 m in,喷枪距离试样表面 5 cm。 喷丸工艺过程为 :试样断面磨平 →抛光 →有机溶剂清洗 →喷丸。 此外 ,为了研究喷丸工艺参数对剧烈变形层厚度的影响 ,在 0. 6 MPa喷丸压力时 ,喷丸时间分别取1、3、5、6、7、8、9、10、12和 14 m in。
首先利用金相显微镜对喷丸后的工业纯铁表面形成的剧烈变形层形貌进行观测并对其厚度进行了测量。 然后利用 Vega Tescan扫描电子显微镜对自纳米化层的微观形貌进一步观测分析。 运用 D /MAX21400型 X2射线衍射仪对原始试样和剧烈变形层进行 XRD分析 ,采用靶材为 Cu 靶 (λKα1 = 0. 154 056 nm,λKα2采用石墨单色仪分离 ) ,得到不同喷丸时间的 X射线衍射谱。 利用 HV21000G型显微硬度计对剧烈变形层的显微硬度进行测量 ,载荷砝码 100 g,加载时间 15 s

2 试验结果与讨论
2.1 剧烈变形层形貌

图 2是剧烈变形层的 SEM照片 ,由于高能弹丸的反复冲击 ,工业纯铁表面发生严重塑性变形 ,晶粒由于反复变形 ,已得到急剧细化。 采用 HESP的方法在工业纯铁表面形成了一层剧烈的塑性变形层 ,从表面往基体延伸的过程中 ,变形层的变形程度越来越小 ,整个剧烈塑性变形层具有 3个明显的特征 :最外层已看不出晶界 (见图 2 ( b) ) ,剧烈变形层的晶粒得到了细化 ,整个变形层连成一片 ;中间是条纹状的剧烈变形层 ,条纹之间有明显的界面 ;第三层是剧烈变形层和基体的过渡带 ,晶粒变长 。 整个剧烈变形层与基体之间虽然存在过渡带 ,但无明显界面 。
2.2 剧烈变形层的晶粒大小

图 3是试样表层的 XRD 图谱 ,从图 3 中可以看出 ,和原始试样相比 ,喷丸以后 ,纯铁的衍射峰发生了明显的宽化 。 衍射峰发生宽化的原因主要有 3个 ,即试验条件 、晶粒细化以及微观畸变等。 当材料内部同时存在晶粒细化和微观畸变时 ,实际衍射线形的半高
宽与材料的晶粒尺寸和微观畸变满足下式 [ 8 ] :

式中 K为晶体形状因素 ,使用半高宽时取 0. 89, 使用积分宽时取 0. 94;λ为入射波长 ,取 Cu靶 Kα1 的波长λ = 0. 154056 nm;θ为布拉格角 ;ε为材料内部微观应变 ; FW (S ) D = FW HMD - FW ( I) D 为物理加宽线形的半高宽 , FWHM 为实际衍射线形的半高宽 , FW ( I)为仪器加宽值 , D 为去卷积参数。 因此 ,利用最小二乘法拟合出  曲线 ,由该直线的斜率 ε和截距 K/B即可求得微观畸变和平均晶粒尺雨的大小。
为了比较 ,所用的标样为完全退火态的纯铁 ,即图谱中原始试样 。

表 1 不同工艺下自纳米化晶层的表征

表 1为 4种不同工艺得到的剧烈变形层性能和晶粒大小。 根据计算结果 ,在适当的喷丸压力下 ,喷丸一定的时间 ,可以使工业纯铁表面的晶粒细化到纳米尺寸 ,即实现表面自纳米化。 在同样的喷丸时间下 ,不同喷丸压力得到的纳米晶晶粒大小和自纳米化层厚度差别不大。 这说明采用 HESP法实现工业纯铁表面自纳米化时 ,只要喷丸压力能够使得铁发生塑性变形 ,喷丸足够的时间 ,即可以使其纳米化 。 这主要是由 HESP法原理决定的。 HESP法是利用高能弹丸反复作用在金属表面 ,使得金属发生反复塑性变形 ,通过累积塑性变形使晶粒得到细化 。


表 1中晶粒大小只是对剧烈变形层最外层进行XRD分析计算结果 ,而整个剧烈变形层的厚度最小也有 127μm,从图 2可以看出 ,整个剧烈变形层的晶粒是呈梯度变化的。 所以 ,纳米晶层的厚度会小于剧烈变形层的厚度。 要想确定纳米晶层的准确厚度 ,还应该用剥层分析法进行进一步研究 。
2.3 喷丸时间对纳米晶层厚度和显微硬度影响
图 4是对在 0. 6 MPa喷丸压力下 ,纳米晶层的厚度与喷丸时间的关系 ,是剧烈塑性变形层与喷丸时间的关系 ,从图 5中可以看出 ,随着喷丸时间的增加 ,自纳米化层形层的厚度不断增加 ,但是喷丸 6 m in以后 ,增加的幅度非常小 ;喷丸 10 m in以后 ,自纳米化层厚度基本不发生变化。 之所以剧烈变形层的厚度不再增加 ,主要有两个方面的原因 ,一是在不断喷丸过程中 ,塑性变形不断进行 ,产生加工硬化现象 ,进一步塑性变形受到阻碍 ;二是纯铁具有良好塑性 ,受到高能喷丸作用 ,不断往两边流动 ,产生的剧烈变形层无法停留在试样表面 ,而是流向试样边缘。 这两个原因互相作用 ,导致工业纯铁的剧烈变形层并不是随喷丸时间增加而不断变厚 ,也小于不锈钢和钛合金的剧烈变形层的厚度 [ 6 ] 。

所以 ,对于纯铁等塑性较好 、硬度较低的金属 ,采用HESP法实现表面自纳米化时 ,延长喷丸时间虽然会增加剧烈变形层的厚度 ,但超过一定时间后 ,其增幅非常小。 对于工业纯铁 ,采用 HESP实现其表面自纳米化时 , 0. 6 MPa喷丸压力下 ,喷丸 14 m in可得到最大厚度为 148μm自纳米化层。

图 5为在 0. 6 MPa喷丸压力下 , 4种不同喷丸时间下得到的自纳米化层的显微硬度与距表面距离的关系。 从图 5中可以看出 ,自纳米化层的显微硬度都呈连续梯度变化 ,随着距离表面距离增加而减小。 在最外层由于是一层纳米晶 ,其显微硬度非常高 ,随着距离表面的距离增加 ,晶粒尺寸不断增大 ,变形层的显微硬度不断降低。
由于表面形成了一层纳米晶 ,在距表面 8μm左右 ,硬度达到了 300 HV0. 1左右。 自纳米化层硬度提高主要有两个原因 ,一是根据 Hall2Petch关系可知 ,晶粒细化会导致材料强化 ,使材料的显微硬度提高。 二是当材料受到外力作用发生塑性变形时 ,位错要沿着某个滑移面运动 ,当运动至晶界受阻便塞集起来 ,从而造成应力集中 ,导致材料强度硬度提高。 由于纯铁表面被纳米化 ,晶粒大大细化 ,导致晶界数量激增 ,所以其硬度有大幅提高。本文由 抛丸机 厂家整理

3 结论
1) 采用 HESP法实现工业纯铁表面自纳米化时 ,喷丸时间对纳米化层厚度和晶粒大小的影响大于喷丸压力的影响 。 若喷完压力固定 ,延长喷完时间 ,可得到晶粒更细的纳米晶 ,同时自纳米化层的厚度增加 ,但超过 10 m in后增加幅度减小 ;若喷完时间相同 ,增加喷丸压力 ,对自纳米化层晶粒和厚度影响较小。
2) 在 0. 6 MPa的喷丸压力下 ,喷丸 14 m in可在工业纯铁表面获得最大厚度为 148 μm 的自纳米化层。 剧烈变形层的显微硬度呈梯度变化 ,随着距表面距离的增加而降低